17.2 קביעה איכותית של עמילן בפולימרים מסיסים במים
17.2.1 עקרון
17.2.1.1 מטרת בדיקה זו היא לקבוע נוכחות של עמילן או נגזרות עמילן בפולימרים מסיסים במים אבקת או גרגירית כגון PAC-LV
17.2.1.2.זיהוי תמיסת PAC-LV על ידי הוספת תמיסת מינרלים/יודיד*
אם קיים עמילוז, הוא הופך לקומפלקס צבעוני.
17.2.2 ריאגנטים וחומרים
א) מים מיונים או מזוקקים
ב) תמיסת חנקה, למשל Merck 1.09.089.1000 (CAS מס' 7553-56-2) 7) 0.05.
ג) אשלגן יודיד 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS מס' 7681-11-0
ד) נתרן הידרוקסיד (NaOH) (CAS מס' 1310-73-2): תמיסה מדוללת, 0.1%-0.5%.
17.2.3 מכשיר
17.2.3.1 מערבלים 1ta דגם 98 מערבלים רב-צירים המצוידים באימפלר 9B29X או להב שווה ערך עם להב בודד
צורת גל סינוסואידית,קוטר להב כ.25 מ"מ (ליין, מחורר עם הפנים כלפי מעלה).
17.2.3.2 לכוס התסיסה יש גודל משוער של 180 מ"מ (7.1 אינץ') עומק, 97 מ"מ (3-5/6 אינץ') קוטר של
פה עליון,וקוטר 70 מ"מ (2.75 אינץ') של הבסיס התחתון (למשל M110-D סוג המילטון ביץ'כוס ערבוב
או דבר שווה ערך).(ניתן להשתמש בכוס 600 מ"ל גם כתחליף.)
17.2.3.3 כפיות מעבדה.
17.2.3.4 מגרד.
17.2.3.5 יתרה: הדיוק הוא 0.01 גרם.
17.2.3.6 צלוחיות נפח 100 מ"ל
17.2.3.7 פיפטות פסטר או פלסטיק טפטפת.
17.2.3.8 טיימר: מכני או אלקטרוני, דיוק 0.1 דקות.17.2.3.9 מדי pH ואלקטרודות pH:
למשל תרמו ראסל מסוג KDCW1 19)
17.2.3.10 מכשירי הזנה פולימריים (למשל Fann 10) או 0Fl סוג 11))
17.2.3.11 מבחנות.
17.2.4 נוהל - הכנת תמיסת יוד/אשלגן יודיד
17.2.4.1 הוסף 10 μl ± 0.1 מ"ל של תמיסת יוד 0.05 מול/ליטר לבקבוקון נפח של 100 מ"ל ± 0.1 מ"ל.
17.2.4.2 הוסף 0.60 גרם±..01 גרם אשלגן יודיד (KI), נער בעדינות את הבקבוק כדי להמיס אותו.
17.2.4.3 הוסף מים מפושטים לסימון של 100 מ"ל וערבב היטב.רשום את תאריך ההכנה.
17.2.4.4 תמיסת יוד/יודיד שנוסחה מאוחסנת בכלי סגור ומאחסנת במקום חשוך, קריר ויבש.
תאריך התפוגה הוא עד שלושה חודשים ויש לזרוק אותו ולהרכיבו מחדש.
17.2.5 הליך - הכנת פתרון PAC-LV וזיהוי עמילן
17.2.5.1 הכן תמיסה מימית 596 של PAC-LV לבדיקה.
הוסף 380 גרם ± 0.1 גרם מים מפושטים לכוס הערבוב, הוסף 2 גרם ± 0.1 גרם PAC-LV במהירות אחידה
תוך כדי ערבוב על המערבל,וזמן ההוספה אמור להימשך בין 60 שניות ל-120 שניות.
יש להוסיף את המדגם למערבולת בכוס הערבוב, ולהימנע מביבול פיר כדי להפחית אבק.
עדיף להשתמש בהתקן הטעינה של הפולימר ב-17.2.3.10.
17.2.5.2 לאחר ערבוב של 5 דקות ± 0.1 דקות, הסר את כוס המערבולת מהבחוש וגרד את כל PAC-LVs הדבוקים
את קיר הספל עם מרית.כל PAC-LVs הדבוקים למגרד היו מעורבבים לתוך התמיסה.
17.2.5.3 מדוד את ה-pH של התמיסה.אם ה-pH נמוך מ-10, הוסף תמיסה מדוללת של NaOH טיפה.
העלו את ה-pH ל-10
17.2.5.4.מחזירים את כוס הבחישה למערבל וממשיכים לערבב.זמן הערבול הכולל צריך להיות 20 דקות ± 1 דקות.
17.2.5.5 הניחו 2 מ"ל מתמיסת הדגימה לתוך מבחנה והוסיפו טיפה 3 טיפות של תמיסת יוד/יוד,
עד 30 טיפות.
17.2.5.6 הכן שלושה מבחני ריקים עם מים מפושטים.הוסף 3 טיפות, 9 טיפות, 30 טיפות תמיסת יוד/יודיד
הצינורות לבדיקות השוואה.
17.2.5.7 לאחר הוספת 3 טיפות תמיסה בכל פעם, נער בעדינות את הצינורית כדי להשוות את צבע תמיסה המדגם.
עם המבחן הריק.השוואת הצבעים צריכה להיעשות על רקע לבן.
17.2.6 קביעה - זיהוי עמילן PAC-LV
17.2.6.1 אם תמיסה הדגימה שתיבדק מציגה את אותו צבע צהוב כמו הבדיקה הריקה, הדגימה לא
מכיל עמילן או נגזרות עמילן.
17.2.6.2 אם קיים צבע אחר, מצוין בתוקף שיש עמילן או נגזרת עמילן
17.2.6.3 אם נראה שהצבע נעלם במהירות, המעיד על נוכחות של חומר מפחית, במקרה זה,
המשך להוסיף טיפה יוד / יודיד תמיסה, השוואת צבעים עם אחת הבדיקות הריקות, ראה 17.2.61.
17.2.6.4 אם מזוהה תגובת צבע כלשהי השונה מ-17.2.6.1, אין צורך להמשיך בבדיקה הבאה
17.3 לחות
17.3.1 מכשיר 17.3.1.1 תנור: ניתן לשליטה ב-105°C±3°C (220±5>.
17.3.1.2 יתרה: דיוק של 0.01 גרם.
17.3.1.3 צלחת אידוי: תכולה 150 מ"ל.
17.3.1.4 מגרד.
17.3.1.5 מייבש: מכיל חומר ייבוש (CAS מס' 7778-18-9), או שווה ערך
17.3.2 נוהל בדיקה
17.3.2.1 שקלו 10 גרם ± 0.1 גרם דגימת PAC-LV לשקילה בצלחת האידוי, רשמו את מסת הדגימה m
17.3.2.2 יבש את המדגם בתנור למשך 4 שעות
17.3.2.3 מקררים את הדגימה במכשיר ייבוש לטמפרטורת החדר 17.3.2.4 שקלו מחדש את צלחת האידוי המכילה את
מיובש PAC-LV, שיא איכות דגימה יבשה m2.
17.3.3 חישוב
17.4 איבוד נוזלים
17.4.1 ריאגנטים וחומרים
17.4.1.1 מלח ים: הערכת אדמה לפי ASTM D 1141-98 (2003) 12
תקן API 17.4.1.2.
17.4.1.3 אשלגן כלוריד (CAS מס' 7447-40-7)
17.4.1.4 נתרן ביקרבונט (CAS מס' 144-55-8).
17.4.1.5 מים מיונים או מזוקקים.
17.4.2 מכשירים
17.4.2.1 מדחום: טווח המדידה הוא 0°C ~ 60°C, הדיוק הוא 0.5°C
(טווח המדידה הוא 32°F ~ 140°F, הדיוק הוא 1.0°F)
17.4.2.2 האיזון: הדיוק הוא 0.01 גרם.
17.4.2.3 בוחש: אם בוחש רב-ציר מסוג 9B מצויד באימפלר 9B20x,יש להתאים את הפירא
יחידלהב גלי סינוס בקוטר להב של כ-25 מ"מ (1 אינץ') עם חותמת כלפי מעלה.
17.4.2.4 לכוס התסיסה יש גודל משוער של 180 מ"מ (7.1 אינץ') עומק, 97 מ"מ (3-5/6 אינץ') קוטר של
הפה העליון,וקוטר 70 מ"מ (2.75 אינץ') של הבסיס התחתון (למשל כוס ערבוב מסוג M110-D Hamilton Beach).
17.4.2.5 מגרד.
17.4.2.6 מיכל: זכוכית או פלסטיק, עם פקק או מכסה, המשמשים למי מלח.
17.4.2.7 מדי ויסקוטר: חשמלי, קריאה ישירה, בהתאם לתקן ISO 10414-1
17.4.2.8 טיימרים: שניים, מכניים או אלקטרוניים, בדיוק של 0.1 דקות לפרק הזמן הנמדד בבדיקה זו.
17.4.2.9 מכשיר סינון: סוג טמפרטורה ולחץ נמוך, בהתאם להוראות פרק 7 של
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 גלילי מדידה: שניים, בנפח של 10 מ"ל ± 0.1 מ"ל ו-500 מ"ל ± 5 מ"ל *
17.4.2.11 מכשיר הזנת פולימרים (סוג מאוורר או סוג OFI).
17.4.3 נוהל בדיקה - אובדן נוזלים PAC-LV
17.4.3.1 הוסף 42 גרם ± 0.01 גרם של מלח ים ל-11 ± 2 מ"ל של מים מפושטים.
17.4.3.2 ב-358 גרם של תמיסת מלח ים, הוסף 35.0 גרם ± 0.01 גרם של אשלגן כלורי (KCl).
17.4.3.3 לאחר ערבוב במשך 3 דקות ± 0.1 דקות, הוסף 1.0 גרם ± 0.01 גרם של נתרן ביקרבונט.
17.4.3.4 לאחר ערבוב במשך 3 דקות ± 0.1 דקות, הוסף 28.0 גרם ± 0.01 גרם תקן API כדי להעריך
17.4.3.5 לאחר ערבוב של 5 דקות ± 0.1 דקות, הסר את כוס הבחישה מהבחוש וגרד אותה לקיר בעזרת מגרד.
כל תקני ה-API מעריכים אדמה.כל קרקעות הערכת ה-API שדבוקו למגרד היו מעורבות בתרחיף.
17.4.3.6 מחזירים את כוס הבחישה למערבל וממשיכים לערבב במשך 5 דקות ± 0.1 דקות.
17.4.3.7 משקל 2.0 גרם±0.01 גרם PAC-L.
17.4.3.8 באיטיות תוך כדי ערבוב על המערבל מוסיפים PAC-LV בקצב אחיד.
זמן ההוספה אמור להימשך כ-60 שניות.יש להוסיף את ה-PAC-LV למערבולת בכוס הערבוב
והימנע מציר הבחישה כדי להפחית אבק.עדיף להשתמש בהתקן הזנת פולימר ב-17.4.2.11.
17.4.3.9 לאחר ערבוב של 5 דקות ± 0.1 דקות, הסר את כוס המערבולת מהבחוש והשתמש במרית כדי לגרד את הכל
PAC-L דבוק לקיר הכוס.כל PAC-LVs הדבוקים למגרד היו מעורבבים לתוך המתלה.
17.4.3.10 מחזירים את הצנצנת למערבל וממשיכים לערבב.במידת הצורך, לאחר 5 דקות ו-10 דקות, מסירים את המערבולת
כוס מהבוחש וגרד את כל ה-PAC-L הדבוק לקיר הכוס.זמן הערבול הכולל מה-
תחילת הוספה של PAC-LV צריכה להיות 20 דקות ± 1 דקות.
17.4.3.11 ב-25°C ± 1°C (77°F ± 2°F),לשמור את התרחיף במיכל סגור או עם מכסה למשך 16 שעות ± 0.5 שעות.
רשום טמפרטורת ריפוי וזמן ריפוי.
17.4.3.12 לאחר ריפוי, בוחשים את התרחיף במערבל למשך 5 דקות ± 0.1 דקות.
17.4.3.13 יוצקים את תרחיף PAC-LV לתוך כוס המסנן.לפני שיוצקים לתוך התרחיף,תוודא שאת כלחלקים
של כוס המסנן יבשים וטבעת האיטום אינה מעוותת או בלויה.הטמפרטורה של ההשעיה צריכה להיות
25°C±1°C (77°F±2).עד 13 מ"מ (0.5 אינץ') מהחלק העליון של הכוס.הרכיבו את כוס המסנן, התקינו עליה את כוס המסנן
המחזיק, סגור את שסתום שחרור הלחץ והנח מיכל מתחת לצינור הניקוז.
17.4.3.14 קבעו טיימר ל-7.5 דקות ועוד ל-30 דקות.הפעל בו זמנית שני טיימרים והתאם את לחץ הכוס ל
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).הלחץ צריך להיות מסופק על ידי אוויר דחוס, חנקן או הליום.
זה אמור להסתיים תוך 15 שניות.
17.4.3.15 בהתחלה בסיום הטיימר בלבד, הסר את המיכל והסר כל נוזל שנדבק לניקוז
להשליך אותו.גליל מדורג יבש של 10 מ"ל הונח מתחת לניקוז והתסנין נאסף עד השני
פג תוקף הטיימר.הסר את הגליל ורשום את נפח התסנין שנאסף.
17.4.4 חישוב - אובדן PAC-LV כמות ה-V המסוננת מחושבת לפי משוואה (43) ב-ml;
v-2xVe (43) שבו: 1⁄2_ נפח של תסנין שנאסף בין 7.5 דקות ל-30 דקות.היחידה היא מ"ל.
17.5 צמיגות לכאורה של פתרונות
17.5.1 נוהל בדיקה - צמיגות לכאורה של תמיסה
17.5.1.1 הוסף 42 גרם ± 0.01 גרם של מלח ים ל-11 ± 2 מ"ל של מים מפושטים.
17.5.1.2 ב-358 גרם של תמיסת מלח ים, הוסף 35.0 גרם ± 0.01 גרם של אשלגן כלורי (KCl).
17.5.1.3 משקל 5.0 גרם ± 0.01 גרם PAC-Lv.לאט לאט תוך כדי ערבוב על המערבל מוסיפים PAC-LV בקצב אחיד.
זמן ההוספה אמור להימשך כדקה אחת.יש להוסיף את ה-PAC-LV למערבולת בכוס הערבוב
והימנע מציר הבחישה כדי להפחית אבק.
17.5.1.4 לאחר ערבוב של 5 דקות ± 0.1 דקות, הסר את כוס המערבולת מהבחוש, גרד את כל ה-PACw הדבוק לדופן הכוס
עם מרית, ומערבבים את כל ה-PAC-LV שתקוע על המרית אל ההשעיה.
17.5.1.5 מחזירים את הצנצנת למיקסר וממשיכים לערבב.במידת הצורך, הוציאו את כוס המערבל מהמיקסר לאחר מכן
5 דקות ו-10 דקות, גרד את כל PAC-Ws הדבוקים לקיר הכוס.זמן הערבול הכולל מתחילת ההוספה של
PAC-LV צריך להיות 20 דקות ± 1 דקות.
17.5.1.6 בטמפרטורה של 25°C ± 1°C (777 ±27), השהו את התרחיף למשך 16 שעות ± 0.5 שעות במיכל סגור או מכוסה.
שיא טמפרטורת ריפוי וזמן ריפוי"
17.5.1.7 מערבבים את התרחיף על המערבל למשך 5 דקות ± 0.1 דקות.
17.7.5.1.8 יוצקים את התמיסה לתוך כוס הדגימה המצוידת במד ויסקומטר לקריאה ישירה ב-25 מעלות צלזיוס ± 1 מעלות צלזיוס (77 מתחת
במצב של °F ± 2), ההשעיה נקראה ב-600 r/min.
17.5.2 חישוב - צמיגות לכאורה של התמיסה
חשב את הצמיגות הנראית של התמיסה לפי הנוסחה (44), ב-mPas:
VA=R600/2 (44)
קריאת R600-viscometer ב-600 r/min.רשום את תוצאת החישוב
זמן פרסום: 12 בנובמבר 2020